橡膠定性分析可利用簡(jiǎn)單快速的紅外光譜(FTIR)測(cè)定衰減全反射(ATR)。ATR法是將橡膠貼緊在棱鏡表面即可簡(jiǎn)單得到紅外光譜,由此進(jìn)行橡膠的定性分析。此外,能量色散型X射線熒光光譜儀(EDX)可以簡(jiǎn)單、快速的進(jìn)行無(wú)損元素分析。
本例為橡膠膜片的FTIR、EDX定性分析及其結(jié)果解析。
FTIR - ATR法分析
利用PIKE公司 MIRacle單反射ATR裝置的Ge棱鏡進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)定結(jié)果譜圖基線校正后,進(jìn)行譜圖檢索。圖中下部譜圖為測(cè)定結(jié)果,上部譜圖為譜庫(kù)檢索結(jié)果,結(jié)果顯示樣品為含PVC(聚氯乙烯)的丁腈橡膠。(通過(guò)紅外譜圖2200 cm-1處的丁腈基,966 cm-1處=C-H超平面彎曲振動(dòng)可以確認(rèn)丁腈橡膠的存在,通過(guò)600 cm-1處C-Cl鍵伸縮振動(dòng)可以判斷PVC的存在。由于Ge棱鏡的自吸收,700 cm-1以下范圍無(wú)法測(cè)定,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果譜圖中無(wú)法確認(rèn)C-Cl峰。)
FTIR數(shù)據(jù) 測(cè)定峰(已修正)和譜庫(kù)檢索結(jié)果
EDX定性分析結(jié)果
EDX分析
上圖是同一樣品的EDX定性分析結(jié)果。分析元素范圍是Na-U,由該結(jié)果可知主要含有S、Cl、Ca、Zn。由于EDX檢出Cl,結(jié)合FTIR檢索結(jié)果可以推斷樣品中含有PVC。Ca可能是以CaCO3形式存在,因?yàn)榧t外譜圖中出現(xiàn)了CaCO3特有的峰(1430 cm-1 、 880 cm-1),可進(jìn)一步佐證。
綜上,考慮該橡膠膜片中含有丁腈橡膠、聚氯乙烯和碳酸鈣。
傅里葉變換紅外光譜儀
X射線熒光光譜儀